工業(yè)鉑熱電阻能力驗(yàn)證結(jié)果分析

0　引言
        工業(yè)鉑熱電阻通常與二次儀表配套使用，用于測量物體的溫度。它廣泛應(yīng)用于工業(yè)控制、環(huán)境監(jiān)測、醫(yī)療衛(wèi)生、電力系統(tǒng)等領(lǐng)域。工業(yè)鉑熱電阻分AA級、A級、B級、C級，每級對應(yīng)不同的技術(shù)特性，在校準(zhǔn)過程中其溫度偏差是主要的計量參數(shù)。
       本次工業(yè)鉑熱電阻能力驗(yàn)證的目的，在于通過對工業(yè)鉑熱電阻溫度偏差進(jìn)行校準(zhǔn)，客觀地反映參加實(shí)驗(yàn)室工業(yè)鉑熱電阻的校準(zhǔn)能力，間接地反映實(shí)驗(yàn)室二等鉑電阻溫度計標(biāo)準(zhǔn)裝置的測量能力和設(shè)備運(yùn)行狀態(tài)，增強(qiáng)客戶對參加實(shí)驗(yàn)室的信任度。
       為保證國內(nèi)各計量技術(shù)機(jī)構(gòu)、校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室工業(yè)鉑熱電阻校準(zhǔn)的量值正確、一致和可靠，依據(jù)CNAS-CL03:2010《能力驗(yàn)證提供者認(rèn)可準(zhǔn)則》組織和實(shí)施本項工業(yè)鉑熱電阻能力驗(yàn)證。廣東省計量科學(xué)研究院于2019年3月起，組織部分省、市級計量技術(shù)機(jī)構(gòu)和行業(yè)校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室開展了工業(yè)鉑熱電阻校準(zhǔn)能力驗(yàn)證，于2019年11月下旬順利完成。
1　參加者情況
       此次能力驗(yàn)證共有25家實(shí)驗(yàn)室報名，實(shí)際參加實(shí)驗(yàn)室為24家。參加實(shí)驗(yàn)室涉及全國14個省、2個直轄市。其中已獲CNAS認(rèn)可的實(shí)驗(yàn)室共20家，占參加者總數(shù)的83%；未獲認(rèn)可的實(shí)驗(yàn)室共4家，占參加者總數(shù)的17%。要求參加實(shí)驗(yàn)室依據(jù)JJG229-2010《工業(yè)鉑、銅熱電阻》檢定規(guī)程7.3.4條規(guī)定的方法，按照日常程序和實(shí)驗(yàn)室的校準(zhǔn)和測量能力校準(zhǔn)工業(yè)鉑熱電阻的溫度偏差。依據(jù)規(guī)程的要求，選擇0℃和100℃為校準(zhǔn)點(diǎn)。
2　樣品的選擇和穩(wěn)定性考核
       本次能力驗(yàn)證共選用兩支型號為Pt100，3850的工業(yè)鉑熱電阻作為能力驗(yàn)證樣品，其0℃電阻標(biāo)稱值為100.00Ω，100℃電阻標(biāo)稱值為138.51Ω，溫度系數(shù)標(biāo)稱值3.851×10-3℃-1。能力驗(yàn)證實(shí)施過程中分為A、B兩組進(jìn)行樣品傳遞。
       樣品傳遞前對其進(jìn)行穩(wěn)定性考核，A、B兩組樣品經(jīng)過三次500℃高溫8h退火，其前后三次溫度偏差變化小于4mK；五次測量溫度偏差變化（前后約45d）小于5mK。
       在樣品傳遞過程中A組樣品穩(wěn)定性如圖1所示，B組樣品穩(wěn)定性如圖2所示。


       從圖1可知，A組樣品傳遞時間長、實(shí)驗(yàn)次數(shù)多，在傳遞過程中受運(yùn)輸、實(shí)驗(yàn)操作等外力影響，其0℃校準(zhǔn)點(diǎn)的溫度偏差Δt0有緩慢上升趨勢。
       為減小樣品的不穩(wěn)定對能力驗(yàn)證評價產(chǎn)生影響，樣品在0℃校準(zhǔn)點(diǎn)的溫度偏差Δt0和在100℃校準(zhǔn)點(diǎn)的溫度偏差Δt100的最大變化量將作為樣品在能力驗(yàn)證實(shí)施期間穩(wěn)定性引入的影響量ue參與歸一化偏差En值計算。
3　結(jié)果評價及分析
       本次能力驗(yàn)證對參加實(shí)驗(yàn)室提交的結(jié)果進(jìn)行匯總并分析處理，計算各參加實(shí)驗(yàn)室的歸一化偏差En值：

式中：Xlab——參加實(shí)驗(yàn)室給出的測量值；
　ulab——參加實(shí)驗(yàn)室Xlab值的測量不確定度（k=2）；
　Xref——參考值；
　uref——參考值Xref的測量不確定度（k=2）；
　ue——樣品在能力驗(yàn)證實(shí)施期間穩(wěn)定性引入的影響量（k=2）
       本次能力驗(yàn)證中，實(shí)際共有24家實(shí)驗(yàn)室參加，其中20家實(shí)驗(yàn)室報告的校準(zhǔn)結(jié)果的|En|小于1，結(jié)果判定為“滿意”，4家實(shí)驗(yàn)室報告的校準(zhǔn)結(jié)果的|En|大于1，結(jié)果判定為“不滿意”。獲得“滿意”結(jié)果的實(shí)驗(yàn)室數(shù)量占所有參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)量的83%。圖3和圖4為部分參加實(shí)驗(yàn)室校準(zhǔn)結(jié)果。
       通過此次能力驗(yàn)證很好地反映了參加實(shí)驗(yàn)室工業(yè)鉑熱電阻的校準(zhǔn)能力，也間接反映了參加實(shí)驗(yàn)室二等鉑電阻溫度計標(biāo)準(zhǔn)裝置的運(yùn)行狀態(tài)。

4　技術(shù)分析和建議
       此次能力驗(yàn)證通過對各參加實(shí)驗(yàn)室校準(zhǔn)結(jié)果分析，發(fā)現(xiàn)以下問題并提供一些建議：
1）各參加實(shí)驗(yàn)室所使用的標(biāo)準(zhǔn)器均為標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計，由于標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計檢定周期為2a，在檢定周期內(nèi)對標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計進(jìn)行核查是非常重要的，然而在本次能力驗(yàn)證中只有少數(shù)實(shí)驗(yàn)室使用了水三相點(diǎn)瓶對標(biāo)準(zhǔn)器進(jìn)行核查，標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計狀態(tài)的偏離將直接影響校準(zhǔn)結(jié)果。
2）參加實(shí)驗(yàn)室大部分使用恒溫槽作為配套設(shè)備，而有1個實(shí)驗(yàn)室使用干井爐作為溫場設(shè)備，其垂直溫場和徑向溫場不如液體恒溫槽均勻，校準(zhǔn)時被檢儀器與標(biāo)準(zhǔn)器可能存在較大溫度差異，導(dǎo)致結(jié)果出現(xiàn)較大偏差。
3）有較多實(shí)驗(yàn)室使用了數(shù)字多用表作為電測設(shè)備，由于數(shù)字多用表具有多種功能和多檔位，在使用前應(yīng)核查所用功能和檔位狀態(tài)是否正常。此外，某些數(shù)字多用表在測量100Ω和138.51Ω時用不同測量檔位，其允許誤差也不相同，在分析測量不確定度時也需要注意此問題。有兩個實(shí)驗(yàn)室的校準(zhǔn)結(jié)果與參考值偏差稍大，可能是數(shù)字多用表所使用功能和檔位存在超出允許誤差的情況。有些實(shí)驗(yàn)室所使用的數(shù)字多用表在測量直流電阻時，其默認(rèn)輸出電流可能大于1mA，甚至10mA，自熱效應(yīng)對測量結(jié)果也將產(chǎn)生較大影響。
5　結(jié)語