300~1500℃鎢錸熱電偶校準(zhǔn)結(jié)果不確定度分析

摘要:鎢錸熱電偶適用于還原性氣氛，廣泛應(yīng)用于冶金、建材、航天、航空及核能等行業(yè)，可以部分取代貴金屬熱電偶，是高溫測(cè)量領(lǐng)域中很有前途的測(cè)溫材料。為了保證在工業(yè)領(lǐng)域鎢錸熱電偶測(cè)溫的正確性，需要對(duì)其進(jìn)行不同溫度段的校準(zhǔn)。本文主要介紹300~1500℃鎢錸熱電偶的校準(zhǔn)方法，并對(duì)校準(zhǔn)結(jié)果進(jìn)行不確定度分析。
1鎢錸熱電偶特點(diǎn)簡(jiǎn)介
　　鎢錸熱電偶是1931年由Goedecke戈德克)首先研制出來(lái)的，是.上世紀(jì)60至70年代得以發(fā)展的最成功的難熔金屬熱電偶。它的最高使用溫度可達(dá)到2800℃,但是，在高于2300℃時(shí)，數(shù)據(jù)分散，因此，最高使用溫度最好在2000℃左右。鎢錸熱電偶在1300℃以下，晶粒尚未長(zhǎng)大，故其使用壽命很長(zhǎng)，但超過(guò)1500℃,其晶粒開(kāi)始長(zhǎng)大，當(dāng)晶粒長(zhǎng)到與偶絲直徑相當(dāng)時(shí)，十分脆弱。鎢錸熱電傌極易氧化，適于在惰性或干燥氫氣中使用，或用致密的保護(hù)管使其與氧隔絕才能使用。不能用于含碳?xì)夥?如在含碳?xì)浠衔锏臍夥罩惺褂?，溫度超過(guò)1000℃即受腐蝕)。鎢或鎢錸在含碳?xì)夥罩腥菀咨煞€(wěn)定的碳化物，以致降低其靈敏度并引起脆斷,在有氫氣存在的情況下，會(huì)加速碳化。
　　目前測(cè)量1600℃以上的溫度，多采用非接觸法，但是，這種方法的誤差較大，如用接觸法則能測(cè)出真實(shí)溫度。在高溫?zé)犭娕贾?，貴金屬熱電偶價(jià)格昂貴且最高溫度也只能在1800℃以下，而鎢錸熱電偶不僅測(cè)溫上限高，而且穩(wěn)定性好，因此，鎢錸熱電偶在冶金、建材、航天、航空及核能等行業(yè)都得到廣泛應(yīng)用。
我國(guó)的鎢資源豐富，鎢錸熱電偶價(jià)格便宜，可以部分取代貴金屬熱電偶，它是高溫測(cè)試領(lǐng)域中很有前途的測(cè)溫材料。隨著鎢錸熱電偶應(yīng)用領(lǐng)域的逐步擴(kuò)大，對(duì)鎢錸熱電偶的分度精度和使用可靠性的要求也越來(lái)越高。本文主要介紹300~1500℃鎢錸熱電偶的校準(zhǔn)方法及其校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度評(píng)定。
2鎢錸熱電偶校準(zhǔn)裝置的介紹
　　分度熱電偶最簡(jiǎn)單實(shí)用的方法便是將它與標(biāo)準(zhǔn)熱電偶進(jìn)行比較。由于標(biāo)準(zhǔn)鉑銠10鉑熱電偶量值傳遞的溫度范圍為300~1100℃,標(biāo)準(zhǔn)鉑銠30鉑銠6熱電偶量值傳遞的溫度范圍為1100~1500℃,所以在300~1500℃的溫度范圍內(nèi)需要用兩種標(biāo)準(zhǔn)器進(jìn)行校準(zhǔn)。
由于鎢錸熱電偶極易氧化,所以校準(zhǔn)裝置中必須充分考慮熱電偶在高溫下所處的氣氛。校準(zhǔn)裝置主要由高溫爐、真空裝置、充氣裝置、水冷系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)等部分組成。原理框圖如圖1所示。
 
　　為防止?fàn)t內(nèi)主要構(gòu)件和被分度熱電偶的氧化，分度需要在真空或在惰性氣體的保護(hù)下進(jìn)行，我們采用機(jī)械真空泵先進(jìn)行抽真空，真空度--般維持在1300Pa,再充入氬氣進(jìn)行保護(hù)。為了保證標(biāo)準(zhǔn)鉑銠10鉑熱電偶和標(biāo)準(zhǔn)鉑銠30鉑銠6熱電偶在分度過(guò)程中不被污染，采用無(wú)縫盲端剛玉管作為標(biāo)準(zhǔn)偶的保護(hù)管，保護(hù)管口部進(jìn)行密封。數(shù)據(jù)采集采用HP34401A數(shù)字多用表，表的有效位數(shù)為6位半，精度滿足使用要求。溫度控制部分采用紅外測(cè)溫儀進(jìn)行控溫。300~1100℃的溫度段標(biāo)準(zhǔn)器選用-等標(biāo)準(zhǔn)鉑銠10鉑熱電偶，1100~1500℃的溫區(qū)，標(biāo)準(zhǔn)器選用二等標(biāo)準(zhǔn)鉑銠30鉑銠6熱電偶。
 
3影響鎢錸熱電偶校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度分量
　　對(duì)于整套校準(zhǔn)系統(tǒng)，不確定度主要來(lái)源于以下幾個(gè)方面:①標(biāo)準(zhǔn)器帶來(lái)的影響u1;②多次測(cè)量重復(fù)性u(píng)2;③數(shù)據(jù)采集設(shè)備引入的影響u3;④控溫波動(dòng)的影響u4;⑤剛玉保護(hù)管盲端內(nèi)外溫差的影響t5。
4鎢錸熱電偶校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度評(píng)定
　　由于溫度越高，校準(zhǔn)過(guò)程中引入的不確定度也越大，所以在300~1100℃的溫度段采用一等標(biāo)準(zhǔn)鉑銠10鉑熱電偶作為標(biāo)準(zhǔn)器時(shí)，選1100℃來(lái)進(jìn)行不確定度評(píng)定比較有代表性;而在1100~1500℃的溫區(qū)采用二等標(biāo)準(zhǔn)鉑銠30鉑銠6熱電偶作標(biāo)準(zhǔn)器時(shí)，可以選擇1500℃這一溫度點(diǎn)對(duì)不確定度加以評(píng)定更合理。
4.1由標(biāo)準(zhǔn)器帶來(lái)的不確定度分量41
　　在1100℃時(shí)，經(jīng)檢定合格在有效期內(nèi)的一等標(biāo)準(zhǔn)鉑銠10鉑熱電偶其擴(kuò)展不確定度為0.6℃,認(rèn)為是正態(tài)分布，包含因子k=2.58,則
 
　　在1500℃時(shí)，經(jīng)檢定合格在有效期內(nèi)的二等標(biāo)準(zhǔn)鉑銠30鉑銠6熱電偶其擴(kuò)展不確定度為3.2℃,認(rèn)為是正態(tài)分布，包含因子k=2.58,則
 
4.2多次測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度分量u2
　　由于每個(gè)溫度點(diǎn)數(shù)據(jù)采集次數(shù)n=3,采用極差法計(jì)算每個(gè)溫度點(diǎn)的不確定度分量，其結(jié)果為
U2(1100)=0.0009mV
U2(1500)=0.0011mV
4.3數(shù)據(jù)采集設(shè)備引入的不確定度分量u3
　　數(shù)據(jù)采集使用的是HP34401A數(shù)字多用表，根據(jù)說(shuō)明書(shū)，在0~100mV的量程內(nèi)，其中最大誤差小于(0.005%×讀數(shù)+0.0035%×量程),取測(cè)量數(shù)據(jù)中最大值參與計(jì)算，按均勻分布可得
 
4.5保護(hù)管盲端里外溫差的影響Ils
　　由于采用了剛玉保護(hù)管，根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，壁厚為0.8mm的氧化鋁管在1500℃時(shí)，內(nèi)外溫差小于2℃,按均勻分布考慮，則
 
5提高鎢錸熱電偶校準(zhǔn)結(jié)果精度的措施
　　護(hù)管的致密性,防止鉑銠系的熱電偶在還原性氣氛中變脆;高溫爐必須采用鎢管爐，防止鎢或鎢錸在含碳?xì)夥罩腥菀咨煞€(wěn)定的碳化物，以致降低其靈敏度并引起脆斷，在有氫氣存在的情況下，會(huì)加速碳化;改進(jìn)控溫方式，提高爐溫的穩(wěn)定性，減小溫度波動(dòng)引入的不確定度分量;提高數(shù)據(jù)采集設(shè)備的精度等等。